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“紅外分光測(cè)油儀”的誤區(qū)(下)

更新時(shí)間:2014-11-10      點(diǎn)擊次數(shù):3096
誤區(qū)6:生產(chǎn)“紅外分光測(cè)油儀”的基本標(biāo)準(zhǔn)在哪里
  目前,我國(guó)還沒(méi)有生產(chǎn)“紅外分光測(cè)油儀”的標(biāo)準(zhǔn)出臺(tái),均由各廠家自行制定企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。由于各企業(yè)的標(biāo)準(zhǔn)不統(tǒng)一,生產(chǎn)出的“紅外分光測(cè)油儀”在技術(shù)性能上也參差不齊。制定產(chǎn)品生產(chǎn)標(biāo)準(zhǔn),往往與該產(chǎn)品前期的研發(fā)基礎(chǔ)有關(guān),然后再根據(jù)研發(fā)基礎(chǔ)確定標(biāo)準(zhǔn)。例如,測(cè)量準(zhǔn)確度:如果研發(fā)階段的測(cè)量準(zhǔn)確度誤差是±10% ,那么在制定企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)時(shí),測(cè)量準(zhǔn)確度誤差必須是±10%。對(duì)于沒(méi)有研發(fā)基礎(chǔ)的產(chǎn)品,很難編寫(xiě)企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的尺度,同樣也很難保證產(chǎn)品的性能和質(zhì)量。
 
  誤區(qū)7:比色皿放在光源附近就是紅外,放在單色器后就是紫外。
  將比色皿放在光源附近就是紅外,放在單色器后就是紫外,這種說(shuō)法是錯(cuò)誤的。我單位在zui初的研發(fā)階段,投資設(shè)計(jì)了一種單色器,將比色皿放在光源附近,這是紅外分光技術(shù)的傳統(tǒng)做法。經(jīng)過(guò) 的實(shí)驗(yàn)以后,我們發(fā)現(xiàn)將比色皿放在單色器后,光電信號(hào)更穩(wěn)定。分析得知,由于光源的溫度較高,萃取劑的沸點(diǎn)較低,光源直接照射到萃取劑四氯化碳,使四氯化碳加劇揮發(fā),產(chǎn)生了不穩(wěn)定。所以我們決定采用新的設(shè)計(jì)思路,將比色皿放在單色器的后部,以此解決了不穩(wěn)定的問(wèn)題,并淘汰了比色皿在光源附近的單色器。
 
  誤區(qū)8:“紅外分光測(cè)油儀”不采用計(jì)算機(jī)也可以使用。
  生產(chǎn)“紅外分光測(cè)油儀”必須配備計(jì)算機(jī),因?yàn)檫@是“紅外分光光度法”測(cè)油的工作要求。計(jì)算機(jī)的種類(lèi)很多,例如:?jiǎn)纹?jì)算機(jī),單板計(jì)算機(jī),微型計(jì)算機(jī),臺(tái)式計(jì)算機(jī),筆記本計(jì)算機(jī)。那些看上去不用計(jì)算機(jī)控制的“紅外分光測(cè)油儀”,其內(nèi)部也在采用單片計(jì)算機(jī)或單板計(jì)算機(jī)控制儀器,否則是沒(méi)有辦法計(jì)算國(guó)標(biāo)的。不能說(shuō)它不使用計(jì)算機(jī),只是它采用的是低檔計(jì)算器或計(jì)算機(jī),局限性太大。
 
      誤區(qū)9:錯(cuò)誤的理解儀器檢出限。
有的實(shí)驗(yàn)員將儀器檢出限和方法檢出限混為一談,儀器檢出限是測(cè)量萃取劑中的zui低含油量,方法檢出限是測(cè)量水體中的zui低含油量,兩者存在著換算關(guān)系。
  檢出限(檢測(cè)限),可分為儀器檢出限和方法檢出限。 
  儀器檢出限,又可分成理論檢出限和實(shí)測(cè)檢出限。理論檢出限是通過(guò)統(tǒng)計(jì)計(jì)算得出的檢出限,實(shí)測(cè)檢出限一般采用4cm石英比色皿,當(dāng)一定低的標(biāo)準(zhǔn)濃度測(cè)量的zui小值≥測(cè)量的zui大值,則實(shí)測(cè)檢出限為此標(biāo)準(zhǔn)濃度。
  例如:取0.2mg/L標(biāo)液,測(cè)量6次zui小值是0.12mg/L,同時(shí)測(cè)量6 次值,zui大值是0.12mg/L。該儀器的實(shí)測(cè)檢出限是0.2mg/L。 
  方法檢出限也可分成理論檢出限和實(shí)測(cè)檢出限。 
  方法的理論檢出限 = 儀器的理論檢出限 / 萃取比。 
  方法的實(shí)測(cè)檢出限 = 儀器的實(shí)測(cè)檢出限 / 萃取比。 
例如:取水樣500mL,用20mL四氯化碳萃取,萃取比=500/20=25 ,儀器實(shí)測(cè)檢出限=0.2mg/L,理論檢出限=0.01mg/L,則實(shí)測(cè)水樣方法檢出限=0.2/25=0.008mg/L。實(shí)測(cè)水樣理論檢出限=0.01/25=0.0004mg/L。
 
  誤區(qū)10:所有“紅外分光測(cè)油儀”測(cè)量的重復(fù)性都是真實(shí)的。
測(cè)量?jī)x器的重復(fù)性是衡量?jī)x器性能的一項(xiàng)重要指標(biāo),隨著計(jì)算機(jī)的發(fā)展,該項(xiàng)技術(shù)指標(biāo)已失去了往日的輝煌,因?yàn)闇y(cè)量?jī)x器重復(fù)性太容易作弊了。為了提高重復(fù)性,可以采用連續(xù)測(cè)量2次或更多的測(cè)量過(guò)程,計(jì)算出一個(gè)測(cè)量過(guò)程的數(shù)據(jù),這個(gè)數(shù)據(jù)代表哪一次的測(cè)量結(jié)果卻并不清楚。還有一種方法,將測(cè)量的*個(gè)數(shù)據(jù)存入計(jì)算機(jī),當(dāng)測(cè)量第二個(gè)數(shù)據(jù)時(shí),將該數(shù)據(jù)處理成趨近*個(gè)數(shù)據(jù)。所以,不管儀器的性能好壞,測(cè)得值的重復(fù)性都是“很不錯(cuò)”的。檢查有無(wú)計(jì)算機(jī)作弊的方法是,取兩種濃度值接近的標(biāo)油,采用隨機(jī)交替測(cè)量的方法既可識(shí)別。例如:采用40mg/L和44mg/L油標(biāo)液交替測(cè)量,沒(méi)有作弊的計(jì)算機(jī)無(wú)論如何交替,測(cè)量誤差都不會(huì)超過(guò)±5% 。
 
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